Титрование кислоты ацетилсалициловой кислоты

0
12 просмотров
01 июня 2019

Кислота ацетилсалициловая

Салициловый эфир уксусной кислоты

Кислота ацетилсалициловая относится к ненаркотическим анальгетикам. Ацетилсалициловая кислота оказывает противовоспалительное, жаропонижающее и болеутоляющее действие. Применяют при лихорадочных состояниях, головной боли, невралгиях, в качестве противоревматического средства, выпускается в виде таблеток по 0,25 и 0,5 г.

2. По химической структуре кислота ацетилсалициловая относится к производным фенолокислот, является сложным эфиром салициловой и уксусной кислот. По физическим свойствам ацетилсалициловая кислота представляет собой бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха или со слабым запахом. Кислота ацетилсалициловая мало растворима в воде, но легко растворима в растворах гидроксидов щелочных металлов, этаноле, хлороформе. Поскольку в молекуле лекарственного вещества присутствуют ароматическое кольцо, кислота ацетилсалициловая обладает способностью поглощать электромагнитное излучение и для анализа может быть использован метод УФ-спектрофотометрии.

3. Для испытания подлинности кислоты ацетилсалициловой используют реакцию гидролиза сложно-эфирной группы в кислой или щелочной среде с последующей идентификацией продуктов гидролиза:

При подкислении серной кислотой образуется белый кристаллический осадок салициловой кислоты и появляется запах уксусной кислоты:

Осадок отфильтровывают, а к фильтрату, содержащему уксусную кислоту, прибавляют этанол и концентрированную серную кислоту — образуется ук-сусноэтиловый эфир, обладающий характерным запахом фруктовой эссенции:

Салициловую кислоту, оставшуюся на фильтре, растворяют в этаноле и идентифицируют с помощью раствора хлорида железа (III) по образованию окрашивания. Окраска и состав образующихся комплексов непостоянны и зависят от соотношения лекарственного вещества и реактива, а также от pH среды. При pH 2–3 образуется окрашенный в фиолетовый цвет моносалицилат железа (III), при pH 3–8 — красного цвета дисалицилат, а при pH 8–10 — желтого цвета трисалицилат:

При добавлении к раствору ацетилсалициловой кислоты концентриро­ванной серной кислоты ощущается запах уксусной кислоты. При прибавлении к полученному раствору формалина появляется розовое окрашивание (аурино­вый краситель):

Количественное определение ацетилсалициловой кислоты проводят, ис­пользуя метод нейтрализации 0,1 М раствором натрия гидроксида в предвари­тельно нейтрализованном по фенолфталеину этаноле до розовой окраски рас­твора:

Кислоту ацетилсалициловую количественно можно определить также с использованием физико-химических методов (УФ-спектрофотометрия).

4. Промышленный способ получения кислоты аскорбиновой основан на синтезе из D-глюкозы, которую восстанавливают в D-сорбит каталитическим гидрированием. Важным этапом синтеза является процесс глубинного бактериохимического окисления (брожения) с помощью Acetobacter suboxydans D-сорбита до L-сорбозы:

При количественном определении ацетилсалициловой кислоты необхо­димо учитывать влияние димедрола и аскорбиновой кислоты. Все три компо­нента определяются в сумме методом алкалиметрии. Затем определяют содер­жание димедрола методом аргентометрии и аскорбиновой кислоты методом иодиметрии. Содержание ацетилсалициловой кислоты вычисляют по разнице объемов натрия гидроксида, серебра нитрата и иода:

KIO3 + 5KI + 6HCl ¾® 3I2 + 6KCl + 3H2O

Если титрование проводится в навесках равной массы и титрованными растворами одинаковой концентрации, то содержание кислоты ацетилсалициловой (X) рассчитывают по формуле:

где: V3 — объем 0,1 М раствора натрия гидроксида, мл;

V2 — объем 0,1 М раствора серебра нитрата, мл;

V1 — объем 0,1 М раствора иода, мл;

f1 — фактор аскорбиновой кислоты;

f2 — фактор ацетилсалициловой кислоты;

Р — общая масса лекарственной формы, г.

6. Кислоту ацетилсалициловую хранят в сухом месте в хорошо укупорен­ной таре. Во влажном воздухе постепенно гидролизуется с образованием ук­сусной и салициловой кислот. Салициловая кислота является специфической допустимой примесью. Содержание салициловой кислоты в ацетилсалициловой кислоте определяют методом фотоколориметрии по реакции с 0,2% раствором железоаммониевых квасцов

Кислоту ацетилсалициловую хранят в сухом месте, в хорошо укупоренной таре. Она устойчива в сухом воздухе, во влажном — постепенно гидролизуется с образованием кислот уксусной и салициловой.

Кислоту ацетилсалициловую применяют внутрь в качестве противоревматического противовоспалительного, болеутоляющего и жаропонижающего средства по 0,25-0,5 г 3 А 1 раза в день. Исследования последних лет показали, что кислота ацетилсалициловая в малых дозах оказывает также антитромботическое действие, так как угнетает агрегацию тромбоцитов.

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: Студент — человек, постоянно откладывающий неизбежность. 10008 — | 7152 — или читать все.

78.30.233.82 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.

Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)

очень нужно

Источник studopedia.ru

Провести частичный фармакопейный анализ по указанным показателям субстанции кислота ацетилсалициловая

1) Идентифицировать препарат и обосновать реакции подлинности

1. 0,25 г препарата кипятят с 3 мл раствора натрия гидроксида в течение 3 минут, охлаждают и подкисляют разведённой серной кислотой; выделяется белый кристаллический осадок. Раствор сливают в другую пробирку и добавляют к нему 1 мл спирта и 1 мл конц. серной кислоты; раствор имеет запах уксусно-этилового эфира. К осадку прибавляют 1-2 капли раствора хлорида окисного железа, появляется фиолетовое окрашивание

0,1 г препарата помещают в фарфоровую чашку и прибавляют 0,5 мл конц. серной кислоты — появляется запах уксусной кислоты, после чего прибавляют несколько капель раствора формальдегида (формалина); появляется розовое окрашивание.

2) Количественное определение кислоты ацетилсалициловой провести предложенным методом. Сделать необходимые расчеты и заключение о соответствии субстанции требованиям ГФ Х.

0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину и охлажденного до 8 – 10 о С спирта. Раствор титруют с тем же индикатором раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до розового окрашивания.

М.м. (кислоты ацетилсалициловой) = 180,16

Кислота ацетилсалициловая — Acidum acetуlsalicylicum

На анализ поступила субстанция ацетилсалициловой кислоты.

Согласно приказу №214 МЗ РФ проводятся следующие виды контроля:

1. Физический контроль.

Белый легкий кристаллический порошок. Мало растворим в воде (растворим в горячей воде), легко — в спирте, щелочах и карбонатах натрия и калия.

2. Химический контроль.

а) Реакция щелочного гидролиза с последующим доказательством продуктов гидролиза. Гидролиз кислоты ацетилсалициловой проводят в присутствии раствора гидроксида натрия.

Затем подкисляют разведенной серной кислотой. Образуется белый осадок салициловой кислоты.

Уксусную кислоту доказывают по реакции этерификации — взаимодействие с этанолом в присутствии кислоты серной концентрированной. Образуется сложный эфир этилацетат с характерным фруктовым запахом.

б). Реакция образования ауринового красителя (конденсация с формальдегидом).

В присутствии H2SO4 (конц.) происходит кислотный гидролиз кислоты ацетилсалициловой — образуется салициловая кислота. Салициловая кислота в присутствии формальдегида и концентрированной серной кислоты (с реактивом Марки) образует ауриновый краситель розового цвета.

Реактив Марки – раствор формальдегида в H2SO4 (конц.).

3. Количественное определение.

Количественное определение ацетилсалициловой кислоты проводят методом алкалиметрии (вариант нейтрализации без предварительного гидролиза). Препарат растворяют в спирте при температуре не выше 10 о для предотвращения гидролиза ацетилсалициловой кислоты. Титруют спиртовой раствор ацетилсалициловой кислоты (спирт нейтрализуют щелочью по фенолфталеину) 0,1 н. раствором натрия гидроксида в присутствии индикатора фенолфталеина при температуре не выше 10 о .

Расчет титра ацетилсалициловой кислоты по натрия гидроксиду:

Т = = = 0,01802 г/мл

X(%) = , где

V (NaOH) – объем титранта;

k (NaOH)·-поправочный коэффициент,

Т (ацетилсалициловой кислоты) — титр ацетилсалициловой кислоты по натрия гидроксиду;

а(навески) – точная навеска ацетилсалициловой кислоты, взятая для анализа.

Ацетилсалициловой кислоты в препарате должно быть не менее 99,5%

Заключение о соответствии ацетилсалициловой кислоты требованиям ГФ Х.

Источник studfiles.net

Задачи

• Освоить анализ лекарственных препаратов в таблетках.

• Освоить анализ ацетилсалициловой кислоты.

Продолжительность занятия

2 академических часа (90 минут).

Вопросы для самоподготовки

• ГФ XI и ГФ X об анализе таблеток.

• Основные этапы анализа таблеток. В чем особенности анализа таблеток?

• Свойства, подлинность ацетилсалициловой кислоты.

• Определение примеси салициловой кислоты.

• Количественное определение ацетилсалициловой кислоты. Почему спиртовой раствор препарата перед титрованием охлаждают до 8-10 °С?

Материальное обеспечение

Реактивы и растворители:

• кислота серная концентрированная;

• кислота серная разбавлен нм;

• раствор натрия гидроксида;

• спирт этиловый, нейтрализованный по фенолфталеину;

• раствор хлорида железа окисного.

Титрованные растворы и индикаторы:

• 0,1 моль/л раствор натрия гидроксида;

Посуда, приборы, оборудование:

• колба для титрования на 100 мл;

• ручные весочки и разновес;

• ступка и пестик;

Общие указания

Таблетки — дозированная лекарственная форма, получаемая прессованием лекарственных или смеси лекарственных и вспомогательных Веществ, предназначенная для внутреннего, наружного, сублингвального, имплантационного или парентерального применения.

Таблетки должны иметь круглую или иную форму, с плоскими или двояковыпуклыми поверхностями, цельными краями. Поверхность таблетки должна быть гладкой, однородной, на поверхности могут быть надписи и обозначения. Таблетки диаметром 9 мм и более должны иметь риску (насечку). Таблетки должны обладать достаточной прочностью при механических воздействиях в процессе упаковки, транспортировки и хранения. Прочность на истирание должна быть не менее 97% (проверяется на устройстве для истирания таблеток).

Распадаемость по ГФ XI определяют на лабораторном идентификаторе процесса распадаемости. Распадаемость всех видов таблеток проверяется ежегодно. В аптеке ее проверяют по методике ГФ X.

Количество растворенного в воде лекарственного вещества из таблетки должно составлять (если нет других указаний в частных статьях) не менее 75%.

Среднюю массу таблеток определяют взвешиванием 20 таблеток с точностью до 0,001 г. Отклонение в массе отдельных таблеток допускается в следующих пределах:

• для 0,1 г и менее ± 10%

• более 0,1 и менее 0,3 ± 7,5 %

• 0,3 и более ± 5% от средней массы

Для определения содержания лекарственных веществ в таблетках бе-
рут навеску растертых таблеток (не менее 20 штук). Отклонения в содержа-
нии лекарственных веществ должны составлять при дозировке:

• от 0,001 до 0,01 ± 10%

• от 0,01 до 0,1 ± 7,5%

• от 0,1 и более ± 5%

Таблетки выпускаются в упаковке, предохраняющей от внешних воз-
действий и обеспечивающей стабильность в течение установленного сро-
ка. Хранят в сухом и, если необходимо, прохладном, защищенном от света
месте.

Особенности анализа таблеток:

• Анализ производится с порошком растертых таблеток.

• В ходе анализа обычно приходится отделять действующие веще-
ства от вспомогательных, используя различие их растворимости.

• Вспомогательные вещества определяют количественно только в тех
случаях, когда они неиндифферентны для организма.

• Расчет содержания действующих веществ проводят на среднюю
массу таблетки.

Tabulettae Acidi acetylsalicylici 0,25 aut 0,5
Таблетки ацетилсалициловой кислоты 0,25 г и 0,5 г

салициловый эфир уксусной кислоты

Описание

Таблетки белого цвета, слабокислого вкуса.

Оценка внешнего вида таблеток

Таблетки соответствуют по внешнему виду общим требованиям ГФ XI (форма, поверхность, целостность краев).

Подлинность

Порошок растертых таблеток дает следующие реакции подлинности:

1. Щелочной гидролиз препарата и доказательство образующихся салициловой и уксусной кислот.

0,1 г порошка растертых таблеток кипятят в течение 3-х минут с 1 мл раствора гидроксида натрия, затем охлаждают и подкисляют разведенной серной кислотой; выделяется белый кристаллический осадок.

Раствор сливают в другую пробирку, прибавляют к нему 1 мл спирта и 1 мл концентрированной серной кислоты; нагревают, появляется фруктовый запах уксусноэтилового эфира.

К осадку прибавляют’ 1-2 капли раствора хлорида окисного железа; появляется фиолетовое окрашивание

2. Кислотный гидролиз препарата и доказательство образуюгцихся салициловой и уксусной кислот.

0,01 порошка растертых таблеток помещают в фарфоровую чашку. Прибавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и добавляют 1-2 капли воды. Ощущается запах уксусной кислоты. Затем прибавляют 1-2 капли формалина. Появляется розовое окрашивание.

Испытания на чистоту

Дата добавления: 2018-08-06 ; просмотров: 433 ; ЗАКАЗАТЬ РАБОТУ

Источник studopedia.net

Комментировать
0
12 просмотров
Комментариев нет, будьте первым кто его оставит

Это интересно
Суставы
0 комментариев
Суставы
0 комментариев
Суставы
0 комментариев
Adblock detector