Метод количественного определения ацетилсалициловой кислоты

0
42 просмотров
01 июня 2019

Провести частичный фармакопейный анализ по указанным показателям субстанции кислота ацетилсалициловая

1) Идентифицировать препарат и обосновать реакции подлинности

1. 0,25 г препарата кипятят с 3 мл раствора натрия гидроксида в течение 3 минут, охлаждают и подкисляют разведённой серной кислотой; выделяется белый кристаллический осадок. Раствор сливают в другую пробирку и добавляют к нему 1 мл спирта и 1 мл конц. серной кислоты; раствор имеет запах уксусно-этилового эфира. К осадку прибавляют 1-2 капли раствора хлорида окисного железа, появляется фиолетовое окрашивание

0,1 г препарата помещают в фарфоровую чашку и прибавляют 0,5 мл конц. серной кислоты — появляется запах уксусной кислоты, после чего прибавляют несколько капель раствора формальдегида (формалина); появляется розовое окрашивание.

2) Количественное определение кислоты ацетилсалициловой провести предложенным методом. Сделать необходимые расчеты и заключение о соответствии субстанции требованиям ГФ Х.

0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину и охлажденного до 8 – 10 о С спирта. Раствор титруют с тем же индикатором раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до розового окрашивания.

М.м. (кислоты ацетилсалициловой) = 180,16

Кислота ацетилсалициловая — Acidum acetуlsalicylicum

На анализ поступила субстанция ацетилсалициловой кислоты.

Согласно приказу №214 МЗ РФ проводятся следующие виды контроля:

1. Физический контроль.

Белый легкий кристаллический порошок. Мало растворим в воде (растворим в горячей воде), легко — в спирте, щелочах и карбонатах натрия и калия.

2. Химический контроль.

а) Реакция щелочного гидролиза с последующим доказательством продуктов гидролиза. Гидролиз кислоты ацетилсалициловой проводят в присутствии раствора гидроксида натрия.

Затем подкисляют разведенной серной кислотой. Образуется белый осадок салициловой кислоты.

Уксусную кислоту доказывают по реакции этерификации — взаимодействие с этанолом в присутствии кислоты серной концентрированной. Образуется сложный эфир этилацетат с характерным фруктовым запахом.

б). Реакция образования ауринового красителя (конденсация с формальдегидом).

В присутствии H2SO4 (конц.) происходит кислотный гидролиз кислоты ацетилсалициловой — образуется салициловая кислота. Салициловая кислота в присутствии формальдегида и концентрированной серной кислоты (с реактивом Марки) образует ауриновый краситель розового цвета.

Реактив Марки – раствор формальдегида в H2SO4 (конц.).

3. Количественное определение.

Количественное определение ацетилсалициловой кислоты проводят методом алкалиметрии (вариант нейтрализации без предварительного гидролиза). Препарат растворяют в спирте при температуре не выше 10 о для предотвращения гидролиза ацетилсалициловой кислоты. Титруют спиртовой раствор ацетилсалициловой кислоты (спирт нейтрализуют щелочью по фенолфталеину) 0,1 н. раствором натрия гидроксида в присутствии индикатора фенолфталеина при температуре не выше 10 о .

Расчет титра ацетилсалициловой кислоты по натрия гидроксиду:

Т = = = 0,01802 г/мл

X(%) = , где

V (NaOH) – объем титранта;

k (NaOH)·-поправочный коэффициент,

Т (ацетилсалициловой кислоты) — титр ацетилсалициловой кислоты по натрия гидроксиду;

а(навески) – точная навеска ацетилсалициловой кислоты, взятая для анализа.

Ацетилсалициловой кислоты в препарате должно быть не менее 99,5%

Заключение о соответствии ацетилсалициловой кислоты требованиям ГФ Х.

Источник studfiles.net

Кислота ацетилсалициловая

Салициловый эфир уксусной кислоты

Кислота ацетилсалициловая относится к ненаркотическим анальгетикам. Ацетилсалициловая кислота оказывает противовоспалительное, жаропонижающее и болеутоляющее действие. Применяют при лихорадочных состояниях, головной боли, невралгиях, в качестве противоревматического средства, выпускается в виде таблеток по 0,25 и 0,5 г.

2. По химической структуре кислота ацетилсалициловая относится к производным фенолокислот, является сложным эфиром салициловой и уксусной кислот. По физическим свойствам ацетилсалициловая кислота представляет собой бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха или со слабым запахом. Кислота ацетилсалициловая мало растворима в воде, но легко растворима в растворах гидроксидов щелочных металлов, этаноле, хлороформе. Поскольку в молекуле лекарственного вещества присутствуют ароматическое кольцо, кислота ацетилсалициловая обладает способностью поглощать электромагнитное излучение и для анализа может быть использован метод УФ-спектрофотометрии.

3. Для испытания подлинности кислоты ацетилсалициловой используют реакцию гидролиза сложно-эфирной группы в кислой или щелочной среде с последующей идентификацией продуктов гидролиза:

При подкислении серной кислотой образуется белый кристаллический осадок салициловой кислоты и появляется запах уксусной кислоты:

Осадок отфильтровывают, а к фильтрату, содержащему уксусную кислоту, прибавляют этанол и концентрированную серную кислоту — образуется ук-сусноэтиловый эфир, обладающий характерным запахом фруктовой эссенции:

Салициловую кислоту, оставшуюся на фильтре, растворяют в этаноле и идентифицируют с помощью раствора хлорида железа (III) по образованию окрашивания. Окраска и состав образующихся комплексов непостоянны и зависят от соотношения лекарственного вещества и реактива, а также от pH среды. При pH 2–3 образуется окрашенный в фиолетовый цвет моносалицилат железа (III), при pH 3–8 — красного цвета дисалицилат, а при pH 8–10 — желтого цвета трисалицилат:

При добавлении к раствору ацетилсалициловой кислоты концентриро­ванной серной кислоты ощущается запах уксусной кислоты. При прибавлении к полученному раствору формалина появляется розовое окрашивание (аурино­вый краситель):

Количественное определение ацетилсалициловой кислоты проводят, ис­пользуя метод нейтрализации 0,1 М раствором натрия гидроксида в предвари­тельно нейтрализованном по фенолфталеину этаноле до розовой окраски рас­твора:

Кислоту ацетилсалициловую количественно можно определить также с использованием физико-химических методов (УФ-спектрофотометрия).

4. Промышленный способ получения кислоты аскорбиновой основан на синтезе из D-глюкозы, которую восстанавливают в D-сорбит каталитическим гидрированием. Важным этапом синтеза является процесс глубинного бактериохимического окисления (брожения) с помощью Acetobacter suboxydans D-сорбита до L-сорбозы:

При количественном определении ацетилсалициловой кислоты необхо­димо учитывать влияние димедрола и аскорбиновой кислоты. Все три компо­нента определяются в сумме методом алкалиметрии. Затем определяют содер­жание димедрола методом аргентометрии и аскорбиновой кислоты методом иодиметрии. Содержание ацетилсалициловой кислоты вычисляют по разнице объемов натрия гидроксида, серебра нитрата и иода:

KIO3 + 5KI + 6HCl ¾® 3I2 + 6KCl + 3H2O

Если титрование проводится в навесках равной массы и титрованными растворами одинаковой концентрации, то содержание кислоты ацетилсалициловой (X) рассчитывают по формуле:

где: V3 — объем 0,1 М раствора натрия гидроксида, мл;

V2 — объем 0,1 М раствора серебра нитрата, мл;

V1 — объем 0,1 М раствора иода, мл;

f1 — фактор аскорбиновой кислоты;

f2 — фактор ацетилсалициловой кислоты;

Р — общая масса лекарственной формы, г.

6. Кислоту ацетилсалициловую хранят в сухом месте в хорошо укупорен­ной таре. Во влажном воздухе постепенно гидролизуется с образованием ук­сусной и салициловой кислот. Салициловая кислота является специфической допустимой примесью. Содержание салициловой кислоты в ацетилсалициловой кислоте определяют методом фотоколориметрии по реакции с 0,2% раствором железоаммониевых квасцов

Кислоту ацетилсалициловую хранят в сухом месте, в хорошо укупоренной таре. Она устойчива в сухом воздухе, во влажном — постепенно гидролизуется с образованием кислот уксусной и салициловой.

Кислоту ацетилсалициловую применяют внутрь в качестве противоревматического противовоспалительного, болеутоляющего и жаропонижающего средства по 0,25-0,5 г 3 А 1 раза в день. Исследования последних лет показали, что кислота ацетилсалициловая в малых дозах оказывает также антитромботическое действие, так как угнетает агрегацию тромбоцитов.

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: На стипендию можно купить что-нибудь, но не больше. 8625 — | 7079 — или читать все.

78.30.233.82 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.

Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)

очень нужно

Источник studopedia.ru

Acidum acetylsalicylicum

Количественное определение.

Точную навеску препарата помещают в колбу с притертой пробкой, растворяют в воде, прибавляют эфир, несколько капель смешанного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего) и титруют 0,5 М раствором соляной кислоты до появления сиреневой окраски в водном слое.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действий света, в сухом месте.

Применение. Противоревматическое, противовоспалительное, болеутоляющее, жаропонижающее средство.

Применять только после еды, запивать молоком, слизью, т.к. в желудке выделяется свободная салициловая кислота, обладающая кератолитическим действием (расплавляет стенки желудка, вызывает желудочные кровотечения → язву), назначают с содой. Также оказывает токсическое действие на сердце, поэтому назначают с кофеином.

Салициловый эфир уксусной кислоты

С9Н8O4 М. в. 180,16

Получение. Из салициловой кислоты и уксусного ангидрида.

Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха или со слабым запахом, слабокислого вкуса. Препарат устойчив в сухом воздухе, во влажном постепенно гидролизуется с образованием уксусной и салициловой кислот.

Растворимость. Мало растворим в воде, легко растворим в спирте, растворим в хлороформе, эфире, в растворах едких и углекислых щелочей.

Подлинность.

1) Щелочной гидролиз препарата с последующим выделением салициловой кислоты, наличие которой доказывают по реакции с хлоридом окисного железа, и уксусной кислоты – доказывают по реакции образования уксусно-этилового эфира. Препарата кипятят в течение 3 минут с раствором едкого натра, затем охлаждают и подкисляют разведенной серной кислотой; выделяется белый кристаллический осадок. Раствор сливают в другую пробирку и добавляют к нему спирт и концентрированную серную кислоту; раствор имеет запах уксусно-этилового эфира. К осадку добавляют несколько капель раствора хлорида окисного железа; появляется фиолетовое окрашивание.

2) Реакция с реактивом Марки (в фарфоровой чашке). Препарат помещают в фарфоровую чашку, добавляют концентрированной серной кислоты, перемешивают и добавляют несколько капель воды; ощущается запах уксусной кислоты. Затем добавляют формалин; появляется розовое окрашивание.

Количественное определение.

1) Метод алкалиметрии.

Точную навеску препарата растворяют в нейтрализованном по фенолфталеину (5—6 капель) спирте и охлаждают до 8 — 9°. Раствор титруют с тем же индикатором 0,1М раствором едкого натра до розового окрашивания.

Формула прямого титрования.

2) Метод ацидиметрии после гидролиза.

NaOH + HCl = NaCl + H2O

Формула обратного титрования.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Применение. Противоревматическое, противовоспалительное, болеутоляющее, жаропонижающее средство.

Препараты. Таблетки 0,25; 0,5; входит в состав сложных лекарственных форм.

Дает отсыревающие смеси с уротропином, карбонатами.

Дата добавления: 2014-11-25 ; Просмотров: 5782 ; Нарушение авторских прав? ;

Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет

Источник studopedia.su

Комментировать
0
42 просмотров
Комментариев нет, будьте первым кто его оставит

Это интересно
Adblock detector