Количественное содержание ацетилсалициловой кислоты

СОДЕРЖАНИЕ
0
44 просмотров
01 июня 2019

Acidum acetylsalicylicum

Количественное определение.

Точную навеску препарата помещают в колбу с притертой пробкой, растворяют в воде, прибавляют эфир, несколько капель смешанного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего) и титруют 0,5 М раствором соляной кислоты до появления сиреневой окраски в водном слое.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действий света, в сухом месте.

Применение. Противоревматическое, противовоспалительное, болеутоляющее, жаропонижающее средство.

Применять только после еды, запивать молоком, слизью, т.к. в желудке выделяется свободная салициловая кислота, обладающая кератолитическим действием (расплавляет стенки желудка, вызывает желудочные кровотечения → язву), назначают с содой. Также оказывает токсическое действие на сердце, поэтому назначают с кофеином.

Салициловый эфир уксусной кислоты

С9Н8O4 М. в. 180,16

Получение. Из салициловой кислоты и уксусного ангидрида.

Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха или со слабым запахом, слабокислого вкуса. Препарат устойчив в сухом воздухе, во влажном постепенно гидролизуется с образованием уксусной и салициловой кислот.

Растворимость. Мало растворим в воде, легко растворим в спирте, растворим в хлороформе, эфире, в растворах едких и углекислых щелочей.

Подлинность.

1) Щелочной гидролиз препарата с последующим выделением салициловой кислоты, наличие которой доказывают по реакции с хлоридом окисного железа, и уксусной кислоты – доказывают по реакции образования уксусно-этилового эфира. Препарата кипятят в течение 3 минут с раствором едкого натра, затем охлаждают и подкисляют разведенной серной кислотой; выделяется белый кристаллический осадок. Раствор сливают в другую пробирку и добавляют к нему спирт и концентрированную серную кислоту; раствор имеет запах уксусно-этилового эфира. К осадку добавляют несколько капель раствора хлорида окисного железа; появляется фиолетовое окрашивание.

2) Реакция с реактивом Марки (в фарфоровой чашке). Препарат помещают в фарфоровую чашку, добавляют концентрированной серной кислоты, перемешивают и добавляют несколько капель воды; ощущается запах уксусной кислоты. Затем добавляют формалин; появляется розовое окрашивание.

Количественное определение.

1) Метод алкалиметрии.

Точную навеску препарата растворяют в нейтрализованном по фенолфталеину (5—6 капель) спирте и охлаждают до 8 — 9°. Раствор титруют с тем же индикатором 0,1М раствором едкого натра до розового окрашивания.

Формула прямого титрования.

2) Метод ацидиметрии после гидролиза.

NaOH + HCl = NaCl + H2O

Формула обратного титрования.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Применение. Противоревматическое, противовоспалительное, болеутоляющее, жаропонижающее средство.

Препараты. Таблетки 0,25; 0,5; входит в состав сложных лекарственных форм.

Дает отсыревающие смеси с уротропином, карбонатами.

Дата добавления: 2014-11-25 ; Просмотров: 5779 ; Нарушение авторских прав? ;

Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет

Источник studopedia.su

Содержимое (Table of Contents)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Ацетилсалициловая кислота ФС.2.1.0006.15

Аспирин Взамен ГФ XII, ч. 1, ФС 42-0220-07;

Acidum acetylsalicylicum взамен ФС 42-0040-00

Cодержит не менее 99,5 % ацетилсалициловой кислоты С9Н8O4 в пересчете на сухое и свободное от остаточных органических растворителей вещество.

Описание

Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы без запаха или со слабым запахом.

Растворимость

Легко растворим в спирте 96 %, растворим в хлороформе, мало растворим в воде.

Подлинность

  1. ИК-спектр. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области частот от 4000 до 400 см -1 , по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра стандартного образца ацетилсалициловой кислоты (Приложение).
  2. УФ-спектр. Ультрафиолетовый спектр поглощения 0,007 % раствора субстанции в хлороформе в области от 260 до 350 нм дожен иметь максимум поглощения при 278 нм.
  3. УФ-спектр. Ультрафиолетовый спектр поглощения 0,001 % раствора субстанции в 0,1 М растворе серной кислоты в области от 220 до 350 нм должен иметь максимумы поглощения при 228 нм и 276 нм и минимум поглощения при 257 нм.
  4. Качественная реакция. 0,5 г субстанции кипятят в течение 3 мин с 5 мл раствора натрия гидроксида, охлаждают, нейтрализуют серной кислотой разведенной 16 %; образуется белый кристаллический осадок. К осадку прибавляют 0,1 мл раствора железа(III) хлорида; должно появиться фиолетовое окрашивание.
  5. Качественная реакция. К 0,2 г субстанции прибавляют 0,5 мл серной кислоты концентрированной, перемешивают, прибавляют 0,1 мл воды; должен появиться запах уксусной кислоты. Прибавляют 0,1 мл формалина; должно появиться розовое окрашивание.

Прозрачность раствора

Раствор 2 г субстанции в 20 мл спирта 96 % должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»).

Цветность раствора

Раствор, полученный в испытании на «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей»).

Вещества, нерастворимые в растворе натрия карбоната

0,5 г субстанции растворяют в 10 мл теплого 10 % раствора натрия карбоната. Полученный раствор должен быть прозрачным.

Родственные примеси

Определение проводят методом ВЭЖХ.

Испытуемый раствор. Около 0,1 г субстанции (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в ацетонитриле и доводят объем раствора ацетонитрилом до метки.

Раствор сравнения. Около 0,05 г стандартного образца салициловой кислоты (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в подвижной фазе (ПФ) и доводят объем раствора ПФ до метки. 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора ПФ до метки.

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. 0,01 г стандартного образца салициловой кислоты растворяют в 10 мл ПФ. 1,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью
100 мл, прибавляют 0,2 мл испытуемого раствора и доводят объем раствора ПФ до метки.

Используют свежеприготовленные растворы.

Колонка 15 × 0,46 см с октадецилсилилсиликагелем (С18), 5 мкм;
ПФ фосфорная кислота концентрированная – ацетонитрил – вода (1:200:300);
Скорость потока 1,0 мл/мин;
Детектор спектрофотометрический, 237 нм;
Объем пробы 10 мкл.

Хроматографируют раствор для проверки пригодности хроматографической системы. Разрешение (R) между пиками ацетилсалициловой кислоты и салициловой кислоты должно быть не менее 6.

Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения. Время регистрации хроматограммы испытуемого раствора должно не менее чем в 7 раз превышать время удерживания ацетилсалициловой кислоты.

На хроматограмме испытуемого раствора площадь пика любой примеси должна быть не более площади пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,1 %); суммарная площадь пиков примесей должна не более чем в 2,5 раза превышать площадь пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,25 %).

Хлориды

Не более 0,004 % (ОФС «Хлориды»). 1,5 г субстанции взбалтывают в течение 2 мин с 30 мл воды и фильтруют, отбирают для анализа 10 мл фильтрата.

Сульфаты

Не более 0,02 % (ОФС «Сульфаты»). Для анализа отбирают 10 мл фильтрата, полученного в испытании на «Хлориды».

Потеря в массе при высушивании

Не более 0,5 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1, температура от 80 до 85 ºС). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Сульфатная зола

Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют около 0,5 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы

Не более 0,002 %. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Тяжёлые металлы» в зольном остатке, полученном после сжигания 0,5 г субстанции (ОФС «Сульфатная зола»).

Остаточные органические растворители

Микробиологическая чистота

Количественное определение

Около 0,5 г субстанции (точная навеска) растворяют в 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину и охлажденного до температуры 8 – 10 ºС спирта 96 % и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до появления розового окрашивания (индикатор – 0,1 мл 1 % раствора фенолфталеина).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 18,02 мг ацетилсалициловой кислоты С9Н8O4.

Источник pharmacopoeia.ru

Кислота ацетилсалициловая

Салициловый эфир уксусной кислоты

Кислота ацетилсалициловая относится к ненаркотическим анальгетикам. Ацетилсалициловая кислота оказывает противовоспалительное, жаропонижающее и болеутоляющее действие. Применяют при лихорадочных состояниях, головной боли, невралгиях, в качестве противоревматического средства, выпускается в виде таблеток по 0,25 и 0,5 г.

2. По химической структуре кислота ацетилсалициловая относится к производным фенолокислот, является сложным эфиром салициловой и уксусной кислот. По физическим свойствам ацетилсалициловая кислота представляет собой бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха или со слабым запахом. Кислота ацетилсалициловая мало растворима в воде, но легко растворима в растворах гидроксидов щелочных металлов, этаноле, хлороформе. Поскольку в молекуле лекарственного вещества присутствуют ароматическое кольцо, кислота ацетилсалициловая обладает способностью поглощать электромагнитное излучение и для анализа может быть использован метод УФ-спектрофотометрии.

3. Для испытания подлинности кислоты ацетилсалициловой используют реакцию гидролиза сложно-эфирной группы в кислой или щелочной среде с последующей идентификацией продуктов гидролиза:

При подкислении серной кислотой образуется белый кристаллический осадок салициловой кислоты и появляется запах уксусной кислоты:

Осадок отфильтровывают, а к фильтрату, содержащему уксусную кислоту, прибавляют этанол и концентрированную серную кислоту — образуется ук-сусноэтиловый эфир, обладающий характерным запахом фруктовой эссенции:

Салициловую кислоту, оставшуюся на фильтре, растворяют в этаноле и идентифицируют с помощью раствора хлорида железа (III) по образованию окрашивания. Окраска и состав образующихся комплексов непостоянны и зависят от соотношения лекарственного вещества и реактива, а также от pH среды. При pH 2–3 образуется окрашенный в фиолетовый цвет моносалицилат железа (III), при pH 3–8 — красного цвета дисалицилат, а при pH 8–10 — желтого цвета трисалицилат:

При добавлении к раствору ацетилсалициловой кислоты концентриро­ванной серной кислоты ощущается запах уксусной кислоты. При прибавлении к полученному раствору формалина появляется розовое окрашивание (аурино­вый краситель):

Количественное определение ацетилсалициловой кислоты проводят, ис­пользуя метод нейтрализации 0,1 М раствором натрия гидроксида в предвари­тельно нейтрализованном по фенолфталеину этаноле до розовой окраски рас­твора:

Кислоту ацетилсалициловую количественно можно определить также с использованием физико-химических методов (УФ-спектрофотометрия).

4. Промышленный способ получения кислоты аскорбиновой основан на синтезе из D-глюкозы, которую восстанавливают в D-сорбит каталитическим гидрированием. Важным этапом синтеза является процесс глубинного бактериохимического окисления (брожения) с помощью Acetobacter suboxydans D-сорбита до L-сорбозы:

При количественном определении ацетилсалициловой кислоты необхо­димо учитывать влияние димедрола и аскорбиновой кислоты. Все три компо­нента определяются в сумме методом алкалиметрии. Затем определяют содер­жание димедрола методом аргентометрии и аскорбиновой кислоты методом иодиметрии. Содержание ацетилсалициловой кислоты вычисляют по разнице объемов натрия гидроксида, серебра нитрата и иода:

KIO3 + 5KI + 6HCl ¾® 3I2 + 6KCl + 3H2O

Если титрование проводится в навесках равной массы и титрованными растворами одинаковой концентрации, то содержание кислоты ацетилсалициловой (X) рассчитывают по формуле:

где: V3 — объем 0,1 М раствора натрия гидроксида, мл;

V2 — объем 0,1 М раствора серебра нитрата, мл;

V1 — объем 0,1 М раствора иода, мл;

f1 — фактор аскорбиновой кислоты;

f2 — фактор ацетилсалициловой кислоты;

Р — общая масса лекарственной формы, г.

6. Кислоту ацетилсалициловую хранят в сухом месте в хорошо укупорен­ной таре. Во влажном воздухе постепенно гидролизуется с образованием ук­сусной и салициловой кислот. Салициловая кислота является специфической допустимой примесью. Содержание салициловой кислоты в ацетилсалициловой кислоте определяют методом фотоколориметрии по реакции с 0,2% раствором железоаммониевых квасцов

Кислоту ацетилсалициловую хранят в сухом месте, в хорошо укупоренной таре. Она устойчива в сухом воздухе, во влажном — постепенно гидролизуется с образованием кислот уксусной и салициловой.

Кислоту ацетилсалициловую применяют внутрь в качестве противоревматического противовоспалительного, болеутоляющего и жаропонижающего средства по 0,25-0,5 г 3 А 1 раза в день. Исследования последних лет показали, что кислота ацетилсалициловая в малых дозах оказывает также антитромботическое действие, так как угнетает агрегацию тромбоцитов.

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: Да какие ж вы математики, если запаролиться нормально не можете. 8164 — | 7155 — или читать все.

78.30.233.82 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.

Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)

очень нужно

Источник studopedia.ru

Комментировать
0
44 просмотров
Комментариев нет, будьте первым кто его оставит

Это интересно
Adblock detector